大家好!陕西祥合瑞精细化工有限公司小编又和大家见面了,今天跟大家分享的是陕西祥合瑞精细化工丙酮酸乙酯的合成方法。
【方法一】
其制备方法有以下几种。
乳酸乙酯气相氧化
乳酸乙酯气相氧化是在催化剂存在下进行,其中MoO3作催化剂显示较其他金属氧化物的选择性要高,另外二元氧化物催化剂其中含有钼的氧化物如Fe2O3-MoO3和TeO2-MoO3对合成丙酮酸酯具有很高的选择性(温度300℃,选择性超过90%),如果用SnO2-MoO3为催化剂可以在较低的温度250℃下进行。SnO2-MoO3催化剂也可作为乳酸酯液相氧化的催化剂,反应温度130℃,反应时间3h,乳酸乙酯的转化率为38.4%,选择性为98.9%,生成丙酮酸乙酯。
乳酸乙酯液相氧化
乳酸乙酯在少量溴为催化剂的存在下液相氧化,用H2O2为氧化剂进行氧化,例如将50%H2O2滴加至搅拌并光照的含有乳酸乙酯、溴的二氯甲烷溶液中,反应温度25℃,H2O2滴加时间约1.5h,滴加完后再继续反应3h,该溶液用NaHCO3中和并用Na2SO3溶液洗涤,破坏和去除过氧化乳酸乙酯,然后浓缩减压蒸馏得丙酮酸乙酯。
丙烯酸酯氧化
丙烯酸酯在Cr或V化合物催化剂存在下以H2O2氧化生成丙酮酸酯,如丙烯酸异丙酯在三乙酰乙酸铬存在下,在乙腈溶剂中搅拌加入H2O2,反应温度50℃,8h得到丙酮酸异丙酯,选择性为99.1%,转化率87.9%。又如丙烯酸甲酯在三乙酰乙酸铬或铬酸存在下加入三乙胺反应20h,温度40℃,选择性72%,转化率82%,得到丙酮酸甲酯。
另外,丙酮醛和甲醇在磷酸镍催化剂存在下气相反应,可得到丙酮酸甲酯。
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